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公司与莆田学院合作,开发“三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定虚拟仿真实验”课程。
实验目的
通过该课程的学习,主要达到如下目的:
1、了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。
2、用化学分析、红外光谱等方法确定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾组成,掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。
实验原理
三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾为绿色单斜晶体,水中溶解度0℃时为4.7g·100g-1,100℃时为118g·100g-1,难溶于C2H5OH。110℃时脱去三分子结晶水,230℃时分解。该配合物对光敏感,光照下即发生分解。
三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因此具有工业生产价值。目前,合成三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种,主要有:①由三氯化铁或硫酸铁与草酸钾反应制得;②以硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)为原料,加草酸钾形成草酸亚铁,经氧化结晶制得。
要确定所得配合物的组成,必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各组分的质量分数,从而确定化学式。
配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定,本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。
配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定(高锰酸钾法滴定分析);也可用热分析法确定。红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。
实验内容
该实验共包括6个模块。
模块1:三草酸合铁(III)酸钾的制备
模块2:三草酸合铁(III)酸钾结晶水质量分数的测定(重量分析法)
模块3:三草酸合铁(III)酸钾草酸根含量的测定
模块4:三草酸合铁(III)酸钾中铁含量的测定
模块5:三草酸合铁(III)酸钾的热重分析
模块6:三草酸合铁(III)酸钾的红外光谱测定