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一、实验目的

1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。

2、  巩固重结晶操作技术。

二、实验原理

乙酰水杨酸译名阿司匹林(Aspirin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团的化合物，能够进行两种不同的酯化反应。当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司匹林；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此被称为冬青油。本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生缩合反应，生成少量的聚合物

发生的副反应是水杨酸分子之间羟基与羧基的成酯反应，这部分杂质可以用碳酸氢钠除去。因为该高聚物不溶于碳酸氢钠溶液而乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，至于未反应的水杨酸将在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。最终产物中是否尚有水杨酸杂质存在可用三氯化铁溶液检出。水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而纯净的乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生类似颜色反应，因此杂质很容易被检出。

三、实验内容

1、加入药品

2、搭建回流装置

3、回流反应

4、抽滤，干燥，得到粗品

5、粗品纯化

6、减压过滤及干燥得产品

7、产物鉴定：颜色反应

8、进一步纯化，计算产率